水热反应釜使用中应避免出现粘壁

更新时间：2020-12-15

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作为反应釜的一种，水热反应釜是一种能分解难溶物质的密闭容器，可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理，也可用于小剂量的合成反应，还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。该设备由锅体、锅盖、搅拌器、加热夹套、支承及传动装置、轴封装置等组成，其中锅体、锅盖、搅拌器、轴封等均由Icr18Ni9Ti不锈钢制作。锅体与锅盖由法兰密封联接，锅体下部有放料孔，锅内有搅拌器，锅盖上开进料、搅拌观察、测温测压、蒸汽引出分馏、反应釜安全放空等工艺管孔。锅盖上部焊接支架上，装置减速机与电机，由传动轴驱动锅内搅拌器，反应釜轴封装置在锅盖顶部。

　　操作过水热反应釜的人都知道，粘壁是比较常见的问题，会直接影响设备的正常工作，因此我们在使用中一定要注意避免，不过还有一些工艺因素导致的粘壁是很难避免的。

　　1、操作的平衡程度掌握好：当温度、压力等制胶工艺指标控制不稳定或波动过大时，树脂缩聚反应进程不均，容易造成粘壁。故在生产操作中，应缓慢加压、升温。一般通入约0.15Mpa的水蒸汽保持2～3min后再缓缓提压升温。提升速度以每分钟0.1～0.15Mpa为宜。

　　2、原料因素，尿素中硫酸盐的含量尽量低于：因尿素中硫酸盐含量过高，当在树脂缩聚反应的后期加入尿素时，就相当于加入了固化剂，促使树脂快速交联成网状结构，若处理不及时，则会使树脂固化在反应釜内，因此，在生产中应选用标准的工业用尿素原料，使尿素中的硫酸盐含量限制在0.01%以下。

　　3、釜壁温差要注意：冷却介质温度过低或突然降温，使釜壁温度与物料的温差过大，造成接触不锈钢反应釜釜壁的胶液粘壁。因此无论是加热还是冷却都应在合理温差范围内进行，通常蒸汽使用温度应小于180℃，温差热冲击应小于120℃，冷却冲击应小于90℃。同时应注意确定适宜的冷却介质进、出口温度，保持平衡操作。

　　4、反应温度和时间：当水热合成反应釜反应液温度低于80℃时，若用氯化氨作催化剂，由于氯化氨反应速度快，PH值显示不出来，待温度升高后，PH值迅速下降，反应速度加快，缩聚反应过于激烈造成凝胶而出现粘壁。另外，缩聚反应时间过长，树脂的分子量大，黏度过高也易出现粘壁现象。因此，操作时应正确控制缩聚反应的温度和时间，及时终止反应。一般反应液温度控制在0～95℃以内为宜。